亲水硅油的制得详解

1.有机硅单体的制备：

有机硅单体是含有可水解官能团的有机硅化合物，并且是制备亲水硅油和其它有机硅高聚物的主要原料。有机硅单体种类很多，工业上最实用的是甲基氯硅烷和苯基氯硅烷。还使用乙基，乙烯基，氯苯基，含氢的氯硅烷和甲基。苯基氯硅烷或烷氧基硅烷。制备有机硅单体有三种方法：直接合成;金属有机方法;用碳氢化合物添加或取代硅氢化物。

2.水解：

可以通过将有机氯硅烷加入过量的水中来进行水解。通常，亲水硅油的制备介绍所用水的量使得产生的盐酸浓度不超过20％。在二甲基二氯硅烷水解后，将一部分生成的硅烷醇缩聚成线性低聚物，并将其一部分自缩合成环状体。所得环体与线状体的比例与水的量，溶剂和水的pH有关。为了进一步纯化中间体，可以在温度和1％koh催化下将水解的线性体裂解成环。水解设备是分批和连续的，二甲基二氯硅烷的水解通常是连续的装置。在该装置中，计量加入和排出二甲基二氯硅烷和水，条件相对恒定，生产效率和产品质量高。批量水解仅用于产生特殊和少量的亲水硅油。烷氧基硅烷，苯基氯硅烷的水解要慢得多，需要少量的酸或碱作为催化剂并且在较高温度下进行。选择适当条件以共水解两种或更多种单体得到相对均匀的缩聚物，其通常用于制备含有几组的亲水硅油。

3.分子重排：

通过水解获得的聚硅氧烷的分子量非常不同，一些含有少量硅烷醇基团，并且水解的聚硅氧烷需要与聚合物的封端剂一起加入。为了获得具有相对接近的分子量的产物，分子重排或称为平衡。通常做 最常用的酸是硫酸。常用的碱是“临时催化剂”，例如氢氧化四甲基铵或氢氧化四丁基鏻。虽然koh和naoh也可以用作催化剂，但是很容易从聚合物中完全除去，并且“临时催化剂”可以分解成当加热到一定温度时对聚合物无害的物质。不优选用浓酸作为催化剂制备含苯基的亲水硅油，因为酸可以从分子中裂解苯基。含氯苯基的亲水硅油不适合作为催化剂，因为碱可以从分子上裂解氯苯基。通过使用活性粘土和阳离子交换树脂作为催化剂，可以容易地操作，出现油和电绝缘的甲基亲水硅油，乙基亲水硅油和甲基氯苯基亲水硅油，它们通过小粘度共水解。性能好，易于连续生产。

4，打顶和过滤：

重排后产品的分子量分布仍然很宽，需要对具有大蒸气压的轻质馏分进行减压。它在分批蒸馏装置或连续分子蒸馏装置中进行，以控制真空度，温度和达到闪点的时间和亲水硅油所需的蒸发程度。在打顶后，将底部油过滤或活性炭，过滤，然后混合或添加适当的添加剂以获得亲水硅油成品。

5。硅酸盐的制备：

四氯化硅与醇或酚的反应是制备原硅酸盐的主要方法。六烷氧基二硅氧烷和八乙氧基氧三硅氧烷（称为二硅氧烷和三硅氧烷）是通过将计量水分散到醇中并使湿醇与四氯化硅直接反应制备的。副产物原硅酸盐和聚丙烯酸盐（烷氧基聚硅氧烷）用作稀释剂的抑制剂，并且 - 产品。由于副产物的再循环，二硅氧烷的总产率高达90％。将反应物中和并在减压下分馏，以获得所需的二 - ，三 - 和甲硅烷基醚。